NOVA 简明教程

Autolab 电化学工作站和 NOVA 软件 使用操作流程 Cyclic Voltammetry 循环伏安测量 一、基本原理 循环伏安方法是利用线性电位扫描方法研究电化学的常用方法 (简称 CV) CV 方法 。

控制参数有: 恒电位仪方式控制 (control potential)恒电位仪自动重新启动 、 (auto restart option) 、起点扫描电位(start potential) 、终点扫描电位(end potential) 、扫描高电 位(upper potential) 、扫描低电位(Low potential) 、起点电位极化时间(start time) 、 终点电位极化时间(hold time) 电们扫描斜率(slew rate) 电位扫描循环周数 、 、 (cycles) 、 每个循环内的采样次数(samples/cycle) ,溶液电阻(IR)补偿、阴极电流量程(cathodic current) 、阳极电流量程(anodic current) 。

循环伏安法是一种常用的电化学研究方法。

该法控制电极电势以不同的速率, 随时间以 三角波形一次或多次反复扫描, 电势范围是使电极上能交替发生还原和氧化反应, 并记录电 流-电势曲线。

根据曲线形状可以判断电极反应的可逆程度,中间体、相界吸附或新相形成 的可能性,以及偶联化学反应的性质等。

常用来测量电极反应参数,判断其控制步骤和反应 机理,并观察整个电势扫描范围内可发生哪些反应,及其性质如何。

循环伏安法在电极上施加线性扫描电压, 当到达某设定的终止电压后, 再反向回扫至某 设定的起始电压,若溶液中存在氧化态 O,电极发生还原反应,反向回扫时,电极上生 成的还原态 R 将发生氧化反应:从循环伏安图可确定氧化峰峰电流 ipa 和还原峰电流 ipc,氧 化峰峰电位值和还原峰峰电位值。

二、循环伏安法(CV)的基本操作 2.1 先打开电化学工作站电源, 然后开启计算机, 运行桌面的 开始——程序——Autolab——Nova 1.5) ,系统进入主界面。

快捷方式 (或:

2.2 点击(程序和命令) ,点击(procedure) ,在程序列表中选择 Cyclic voltammetry potentiostatic, 双击该行, 在程序编辑窗口出现 Cyclic voltammetry potentiostatic 方法。

如下图。

2.3 在程序编辑窗口中,可以修改程序的名称(第 1 行) ;修改备注(remarks)的内容, 例如输入实验目的,条件等等。

请设置以下参数: set potential:起始平衡电位 wait time/duration:平衡和等待时间 start potential:开始电位 upper vertex potential:最高电位 lower vertex potential:最低电位 stop potential:停止电位 number of stop crossings:电位扫描经过停止电位的次数,每 2 次为一个循环 step potential:每步的电位 scan rate:扫描速率 如下图:

2.4 设定完毕测试条件,点击菜单栏的(tools)/(check procedure) ,再次检查无误后, 点击 (file)(save procedure as new) 那么你的程序就保存在程序列表的 / , (my procedure) 中了。

2.5 点击左下角的 图: 开始测试。

此时,软件自动跳到(显示测量窗口) ,如下

2.6 测量结束后,测量结果自动保存在(C:\Program Files\Eco Chemie\Nova 1.5\Shared Databases\Demo Database)中,该路径可以修改。

修改方法为:点击 tools/data manager, 出现下图:

在(measured data)/data 中指定一个路径,那么你的测量结果就保存在该路径中了。

2.7 点击(数据处理和分析) ,如下图: 2.8 选择方法,双击,再点击(I vs E) ,即可显示循环伏安扫描曲线。

如下图:

2.9 右键单击图象,选择倒数第二行的(save image file) ,选择图片格式,如 JPEG,输 入文件名,选择文件夹,保存即可。

2.10 找峰:右键点击(I vs E)/add analysis/peak search。

结果列表中增加了一行(peak search) ,点击(peak search) ,得到标峰的循环伏安图。

如下图: 2.10 显示峰列表:右下角显示峰的列表,或者,点击右上角的(列表)按钮,则可以在显 示窗口中显示列表。

如下图:

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